Гидроизоляция 

Приемы уничтожающие хвосты на бумажной хроматограмме. Хроматография на бумаге (БХ). Камера для горизонтальной хроматографии

На бумаге (а. paper chromatography; н. Papierchromatographie; ф. Chromatographie sur papier; и. cromatografia sobre papel), — метод разделения и анализа смесей веществ, основанный на их распределении между подвижной и неподвижной жидкими фазами; в качестве носителя неподвижной жидкой фазы используют бумагу. Метод предложен английскими учёными А. Мартином и Р. Синго в 1941.

В бумажной хроматографии используют специальные сорта бумаги, различающиеся по номерам, с возрастанием которых плотность бумаги увеличивается. Бумага удерживает в порах воду, которая и является неподвижной жидкой фазой. Раствор пробы наносят в виде капель на лист бумаги на некотором расстоянии от края. После испарения растворителя край листа помещают в герметическую камеру, содержащую проявитель — подвижную жидкую фазу (например, спирты, кетоны, фенолы, четырёххлористый , хлороформ и другие их смеси, а также смеси с неорганическими растворителями). При этом происходит передвижение исходного пятна по току проявителя и разделение смеси на компоненты. Если вещества не окрашены, то хроматограмму проявляют, например, опрыскиванием раствором индикатора, рассматривают в ультрафиолетовых лучах и пр. Отношение расстояния Rf, пройденного пятном I, к расстоянию, пройденному фронтом проявителя m, при одинаковых условиях эксперимента является постоянной величиной; Rf для различных веществ отличаются по значению и могут быть использованы для идентификации соединений. Количественные определения различных веществ в пятнах хроматограммы ведутся обычными аналитическими методами. Различают одномерные, двумерные, круговые, колоночные и электрофоретические хроматограммы (рис.).

Описанным выше способом регистрируют одномерные хроматограммы. Двумерную хроматограмму получают разделением пятен одномерной хроматограммы другим проявителем в направлении, перпендикулярном первому ряду пятен. На круговой хроматограмме пятно, помещённое в центре листа, размывают по концентрическим окружностям. В колоночной бумажной хроматографии разделение проводят на бумажных дисках, плотно вставленных в цилиндрическую колонку. Для получения электрофоретических хроматограмм бумажный лист пропитывают электролитом, закрепляют между электродами, наносят анализируемую смесь, подключают электроды к источнику постоянного тока и одновременно на бумагу подают подвижный растворитель в направлении, перпендикулярном направлению силовых линий электрического тока. В этом методе разделение компонентов происходит вследствие их неодинакового распределения между двумя жидкими фазами и разной скорости перемещения веществ под действием электрического поля.

Бумажную хроматографию используют для разделения и анализа неорганических и органических веществ в природных и промышленных материалах (например, определяют смолы в нефтепродуктах, редкоземельные элементы в и ).

При бумажной хроматографии неподвижной жидкой фазой служит вода, адсорбируемая волокнами бумаги в количестве до 20%, ил другой полярный растворитель; в качестве подвижной фазы чаще всего применяют бутиловый спирт, коллидин, фенол, крезолы. Носителем служит хорошая фильтрованная бумага, достаточно однородная по толщине и плотности.

Для разделения смеси способом бумажной хроматографии каплю исследуемого раствора наносят на полоску фильтрованной бумаги шириной 15-20 мм и длиной 300-500 мм на расстоянии 20-30 мм от конца. Конец полоски погружают в соответствующий органический растворитель, предварительно насыщенной водой, а весь прибор помещают в герметическую камеру, атмосфера в которой насыщена парами органического растворителя и воды. Движение растворителя вдоль полоски бумаги, происходящее вследствие капиллярных сил, обеспечивает проявление хроматограммы, причем отдельные зоны перемещаются с различной скоростью.

Двумерная хроматография на бумаге

Еще более точные результаты получаются при помощи так называемой двухмерной хроматографии на бумаге. Для этого варианта применяют не полоски фильтрованной бумаги, а прямоугольники размером примерно 400Х500 мм. Каплю исследуемого раствора наносят вблизи одной из вершин прямоугольника, а Хроматограмму проявляют дважды различными растворителями, например фенолом и коллидином, сперва одним растворителем, а затем, после поворота на 90?, -другим.

Методы проявления хроматограмм

Восходящая хроматография. Бумага погружается нижним концом в подвижную фазу. Подъём жидкости происходит под действием капиллярных сил.

«+» Прибор прост, возможна количественная оценка результатов;

«-» Сила тяжести и капиллярные силы действуют в противоположных направлениях; скорость всасывания после подъема до 20 см сильно падает. Применима для веществ, имеющих достаточно большие различия в значениях Rf

Нисходящая хроматография. Бумага погружается в подвижную фазу верхним концом. Стекание жидкости происходит под действием силы тяжести.

«+» - быстрое прохождение подвижной фазы; отсутствие ограничения длины пробега пятен (проточная хроматограмма); возможно разделение веществ с незначительно отличающимися значениями Rf и количественная оценка результатов.

«-» - Прибор сложнее, чем для восходящей хроматографии.

Рис. 5.

Радиально-горизонтальная хроматография. Подвижная фаза непрерывно наносится в центр круглого листа бумаги.

«+» - Быстрое выполнение, зоны узки и резко очерчены; большая полнота разделения, чем для первых методов.

«-» - Возможна только качественная оценка результатов; применение «свидетелей» возможно только лишь при так называемом «секретном методе» (т.е. при делении бумаги на секторы).

Приготовление подвижной фазы

Ниже описан простейший случай хроматографии на бумаге - восходящая хроматография с водой в качестве восходящей фазы.

Компоненты выбранной системы растворителей смешивают в указанном соотношении в делительной воронке. Две несмешивающиеся фазы доводят при помощи встряхивания до взаимного насыщения; в качестве подвижной фазы выступает органическая.

Нанесение вещества

Из бумаги определенного сорта вырезают полоску, размер которой соответствует размерам применяемого для хроматографии цилиндра. На расстоянии 3 см от нижнего края карандашом наносят маркировочную линию. На этой линии через 2 - 2,5 см друг от друга и от краев полоски помечают точки старта. Специальной пипеткой наносят каждую точку старта; при этом образуются пятна около 1 см в диаметре. Затем растворителю дают испариться.

тонкослойный хроматография растворитель бумага

Проявление

На дно цилиндра наливают подвижную фазу и подвешивают полоску бумаги. Оставляют ее так висеть в течение ночи, а затем нижний край полоски погружают на 0,5 см в подвижную фазу. После того как растворитель поднимется на 20 - 25 см, полоску вынимают, отмечают карандашом положение фронта растворителя и Хроматограмму высушивают.

Международный Фестиваль «Звезды Нового Века» - 2013

Естественные науки (от 14 до 17 лет)

Ученический проект

Хроматография

Выполнила: ученица7а класса

БлохинаТатьяна

Проверила: учитель химии

Волховский районный химический клуб

МОБУ «Волховская СОШ№1»

г. Волхов

1. Введение…………………………………………………..стр3

2. Цель, методы, вопросы проекта…………………………стр4

3. и открытие хроматографии. …………………..стр5

4. Хроматография. Методы хроматографии…………………стр.8

5. Экспериментальная часть………………………………..стр.13

6. Применение хроматографии…………………………….стр.

7. Литература…………………………………………………стр.

Цель: Изучить суть одного из самых используемых методов химического анализа - хроматографии, провести эксперименты, которые возможно осуществить в школьных условиях.

Проблемные вопросы проекта :

· Что такое хроматография?

· Какие виды хроматографии существуют?

· Какие из них можно использовать в школьных условиях?

· Какие вещества можно выделить из смеси с помощью хроматографии?

· Можно ли обнаружить вещества, не имеющие окраски?

· Какие из доступных хроматографических методов более совершенны?

Этапы проекта

1. Сбор информации по теме проекта

2. Проведение эксперимента

3. Составление тезисов и создание презентации

1.Введение

Хроматография - один из самых распространенных методов химического анализа во всех лабораториях мира. Создатель метода - - будучи ботаником, назван среди ста величайших химиков всех времен и народов именно за создание метода.


Биологическая хиимя" href="/text/category/biologicheskaya_hiimya/" rel="bookmark">биохимик растений. Создал храмотагрофический метод. Исследовал пигменты листьев растений, получил в чистом виде хлорофиллы a, b и c и ряд изомеров ксантофилла. Открытие Цвета получило широкое применение и признание с начала 1930-ых годов при разделении и идентификации различных пигментов, витаминов , ферментов, гормонов и других органических и неорганических соединений и послужило основой для создания ряда новых направлений аналитической химии (газовая хроматография, жидкостная хроматография, тонкослойная хроматография).

Даже фамилия ему досталась биологическая - Цвет… Ведь у растений цветы - квинтэссенция их бытия , надежда на вечную жизнь. А может, в фамилии отразился не какой-то конкретный цвет сирени или ольхи, а оттенок, окраска, цвет неба или травы.
Свое имя он как будто зашифровал в названии своего главного открытия. Слово «хроматография» образовано из двух греческих корней: «хроматос» - цвет, окраска и «графия» - запись.
Михаил Семенович родился 14 мая 1872 года в интернациональной семье русского и итальянки. Как говорили, этот брак был заключен по большой любви.
Образование он получил в Швейцарии, в Женевском университете. Там же в 1896 году Цвет защитил диссертацию на степень доктора естественных наук.
Михаил Семенович в совершенстве владел немецким, французским, итальянским и английским языками . В 1897 году он переехал на историческую родину отца, в Россию.
Некоторое время доктор Цвет работает в Петербургской биологической лаборатории, основанной П. Лесгафтом. Но счастливым городом для него стала Варшава, куда ученый переехал в 1902 году. В том же году Цвет защитил магистерскую диссертацию на тему «Физико-химическое строение хлорофилльного зерна» и получил должность доцента.
Цвет был первым, кому удалось установить, что существуют только две модификации (видоизменения) хлорофилла: хлорофилл А и хлорофилл В. Произошло это в 1903 году. До этого в науке считалось, что в каждом растении содержится свой вид хлорофилла: березовый, лишайниковый, фиалковый и т. д. Цвет сузил поиск хлорофиллов до двух форм. И сделал он это с помощью изобретенного им самим метода.

Этот метод был принципиально нов, прост и сложен одновременно. Профессор насыпал в стеклянную трубку тонко измельченный порошок очищенного мела, смочил его бензолом и налил сверху немного раствора хлорофилла. Верхний слой мела при этом окрасился в ярко-зеленый цвет. После этого исследователь осторожно, по каплям начал добавлять растворитель - бензол. Зеленое колечко вслед за растворителем стало постепенно опускаться вниз по трубке. И тут (о, чудо!) Михаил Семенович заметил, что широкое колечко разделилось на несколько узких. Появилась желтая полоса, она двигалась медленнее других и потому расположилась выше них. Под ней последовательно шли желто-зеленая и зелено-синяя полоски, потом еще две желтые разной ширины и ниже всех- светло-желтая. Путем тщательного анализа исследователь определил, что над самой верхней полоской расположена еще одна, бесцветная.

Рис. 1. Хроматографическое разделение

пигментов зеленого листа, полученное

в опыте Цвета.

Так сложное вещество оказалось разделенным на компоненты, подобно тому, как световые лучи разлагаются на спектр.
Как уже говорилось, новый метод разделения сложных веществ на компоненты был назван хроматографией. Название сохранилось, хотя цвет в современных хроматографических методиках перестал играть какую-либо роль.
Что же лежит в основе этого метода? Раствор вытяжки из листьев соприкасается с порошком мела и обесцвечивается, окрашивая мел (сорбент). На поверхности частиц сорбента осаждаются все соединения, входящие в состав смеси. Они могут переходить обратно в раствор (элюент) и снова сорбироваться на поверхности порошка мела. Процессы осаждения - растворения (сорбции - десорбции) за время движения «колечка» в колонне происходят многократно.
Между раствором (в бензоле, как, например, у Цвета) и сорбентом (мелом) устанавливается наконец равновесие: на поверхности частиц оказывается львиная доля молекул растворенного вещества, а в растворе их почти не остается.
Тайну хроматографии раскрывают именно те немногие молекулы, которые увлекаются вниз по трубке вместе с потоком растворителя. По пути они медленно вновь осаждаются на другие частицы мела, а вместо них в раствор переходят новые молекулы. Поток растворителя непрерывно поступает сверху в трубку. В верхней части постепенно становится все меньше сорбированных веществ, а в нижней - все больше.
Весь фокус в том, что молекулы с разным строением или составом по-разному сорбируются на поверхности сорбента. Одни из них сильнее прикрепляются к мелу, другие - слабее. Одни дольше находятся в растворе и меньше в связанном состоянии, а другие - наоборот. Те молекулы, которые дольше задерживаются в растворе, склонны быстрее опускаться вниз по колонке. Постепенно окрашенная смесь разных веществ разделяется на составные части. Каждое вещество сосредоточивается в своем слое. Если колонка (трубка) достаточной длины, то компоненты смеси довольно далеко отходят друг от друга. Каждое цветное кольцо соответствует определенному компоненту. А их расположение относительно друг друга образует хроматограмму, исследуя которую химики-аналитики могут определить состав вещества. А такая вертикальная хроматография получила устойчивый эпитет «колоночная».
С помощью колоночной хроматографии можно не только определять качественный состав смеси веществ, но и разделять ее на компоненты, по очереди вымывая «колечки» растворителем в отдельную посуду. Метод пригоден также для сверхтонкой очистки вещества.
Сделав свое открытие, Михаил Семенович идет дальше, расширяя область исследований. В. период с 1908 по 1910 год он преподает ботанику в Варшавском политехническом институте и одновременно продолжает изучение зеленого пигмента растений. В 1910 году Цвет защищает диссертацию на степень доктора ботаники. Тема исследования следующая: «Хлорофиллы в растительном и животном мире». Конечно же, проводя эксперименты, Михаил Семенович применял свой могущественный метод, но только в качестве инструмента, средства, а не цели. Он так и не дождался признания. И никогда не узнал, что его гениальному изобретению будут обязаны своими открытиями не менее шести лауреатов Нобелевской премии.
С 1917 года профессор Цвет преподает в Юрьевском (ныне Тартусском) университете. Но в 1918 году война и лишения заставляют Михаила Семеновича податься в более хлебные места. Таковым он посчитал город Воронеж. В должности профессора Воронежского университета он провел последний год своей жизни.
26 июня 1919 года ученый умер от голода и болезней, как умирали многие русские люди во время гражданской войны.
Метод Михаила Семеновича Цвета широко применяется во многих областях науки и техники. Появилась газожидкостная, бумажная, ионообменная хроматография, хроматография в тонком слое.
С помощью ионообменной хроматографии можно избавить воду от жесткости или опреснить ее. Она же помогла разделить смесь изотопов редкоземельных элементов. Радиоактивность каждой капли раствора, вытекающего из ионообменной колонны, определяется отдельно. Оказалось, что чем выше порядковый номер элемента в таблице Менделеева, тем быстрее он выходит из колонны при хроматографическом разделении. Чередование элементов удивительным образом соответствует их взаимному положению в Периодической системе: америций (95), за ним - кюрий (96), берклий и, наконец, калифорний (98).
Так метод Цвета принял участие в глобальных атомных проектах XX века.
В 1992 году на скромной могиле ученого в Воронеже было установлено надгробие с эпитафией: «Ему было дано открыть хроматографию, разделяющую молекулы, объединяющую людей».


ХРОМАТОГРАФИЯ

Хроматографией называется экспериментальный метод разделения компонентов смеси между стационарной (неподвижной) фазой и подвижной фазой*. По характеру стационарной фазы хроматография подразделяется на два типа - адсорбционную и распределительную.

В адсорбционной хроматографии стационарной фазой является твердое вещество. Это твердое вещество адсорбирует порцию каждого компонента из смеси.

Адсорбция вещества происходит в том случае, когда оно поглощается поверхностью другого вещества. Адсорбцию не следует путать с абсорбцией , которая происходит, когда одно вещество диффундирует в объеме другого вещества и поглощается всем объемом, а не поверхностью этого второго вещества (рис. 6.40).

В распределительной хроматографии стационарной фазой является жидкость. Компоненты смеси распределяются между этой жидкостью и подвижной фазой.

Принцип хроматографического разделения заключается в том, что подвижная фаза непрерывно перемещается над стационарной фазой, и по мере этого под влиянием стационарной фазы происходит разделение компонентов смеси на ней.

Оба этих основных метода хроматографии включают две главные стадии: 1) распределение компонентов смеси между двумя фазами; 2) разделение компонентов смеси на стационарной фазе или в ней непрерывным потоком подвижной фазы.

Тот компонент смеси, который имеет больший коэффициент распределения D, остается преимущественно растворенным в подвижной фазе и, следовательно, быстро перемещается над стационарной фазой. Компонент с меньшим коэффициентом распределения D остается преимущественно адсорбированным на твердой стационарной фазе или абсорбированным в жидкой стационарной фазе. По мере перемещения подвижной фазы над стационарной фазой этот компонент медленно передвигается вдоль стационарной фазы.

Хроматография играет особо важную роль в органическом синтезе при разделении и выделении компонентов смеси. Она используется в количественном и качественном анализе для идентификации разделенных компонентов смеси, а также для определения частоты анализируемого вещества.

Термин «хроматография» не вскрывает сути обсуждаемой методики разделения смесей. Слово хроматография по-гречески означает цветопись. Дело в том, что первые хроматографические методики применялись для разделения смесей окрашенных веществ.

Различают основные пять методов хроматографического анализа:

1. Адсорбционный

2. Распределительный

3. Ионообменный

4. Осадочный

5. Эксклюзионный

I. Адсорбционная хроматография основана на избирательной адсорбции отдельных компонентов анализируемой смеси соответствующими адсорбентами. При работе этим методом анализируемый раствор пропускают через колонку, заполненную мелкими зернами адсорбента. Применяют адсорбционную хроматографию для разделения неэлектролитов, паров и газов.

II. Распределительная хроматография основана на использовании различия коэффициентов сорбируемости отдельных компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями. Одна из жидкостей (неподвижная) находится в порах пористого вещества (носителя), а вторая (подвижная) представляет собой другой растворитель, не смешивающийся с первым. Этот растворитель пропускают через колонку с небольшой скоростью. Различные величины коэффициентов распределения обеспечивают неодинаковую скорость движения и разделения компонентов смеси. Коэффициент распределения вещества между двумя несмешивающимися растворителями есть отношение концентрации вещества в подвижном растворителе к концентрации того же вещества в неподвижном растворителе: (К = Сподв/Снеподв).

Иногда в качестве носителя для неподвижного растворителя вместо колонки используют полоски или листы фильтровальной бумаги, не содержащей минеральных примесей. В этом случае каплю испытуемого раствора наносят на край полоски бумаги, которую подвешивают в закрытой камере, опустив ее край с нанесенной на нее каплей испытуемого раствора в сосуд подвижным растворителем (движителем), который, перемещаясь по бумаге, смачивает ее. При этом каждое содержащееся в анализируемой смеси вещество перемещается с присущей ему скоростью в том же направлении, что и движитель. Такой вид распределительной хроматографии называют бумажной хроматографией.

Особым видом распределительной хроматографии является газожидкостная хроматография (ГЖК). В качестве неподвижной фазы используют различные нелетучие жидкости, нанесенные на инертный твердый носитель; в качестве подвижной фазы - газообразные азот , водород , гелий, двуокись углерода и др. Разделение смесей методом ГЖК осуществляется в колонках, представляющих собой трубки с внутренним диаметром 1 - 6 мм и длиной 1 - 5 м, заполненные инертным носителем, например диатомитом, пропитанным нелетучей жидкостью, или стальные и стеклянные капилляры диаметром 0,2 - 0,3 мм и длинойм с жидкой фазой, нанесенной на стенки этих капилляров (капиллярная газожидкостная хроматография).

Так как многие органические соединения, например биополимеры, перевести в газовую фазу затруднительно или вообще невозможно, то для таких веществ применяется жидкостная хроматография высокого давления (молекулярная жидкостная хроматография). В качестве неподвижной фазы применяются мелкопористые инертные носители, покрытые пленкой различных полимеров, нерастворимых в органических растворителях. Заполнение колонок (диаметром 0,мм) неподвижной фазой проводят под давлением в атм., благодаря чему добиваются высокой однородности и плотности заполнения и, следовательно, эффективности разделения. Элюирование разделяемых веществ осуществляется пропусканием через колонку какого-либо подходящего органического растворителя или их смеси под давлением ватм.

III. Ионообменная хроматография основана на использовании ионообменных процессов, протекающих между подвижными ионами адсорбента и ионами электролита при пропускании раствора анализируемого вещества через колонку, заполненную ионообменным веществом (ионитом). Иониты представляют собой нерастворимые неорганические и органические высокомолекулярные соединения, содержащие активные (ионогенные) группы. Подвижные ионы этих групп способны при контакте с растворами электролитов обмениваться на катионы или анионы растворенного вещества. В качестве ионитов применяют окись алюминия (для хроматографии), пермутин, сульфоуголь и разнообразные ионообменные вещества - ионообменные смолы. Иониты делят на катиониты, способные к катионному обмену (содержат активные группы: - SO3H, - COOH, - OH); аниониты, способные к анионному обмену (активные группы: - NH2, =NH); амфолиты – ионообменные вещества, обладающие амфотерными свойствами.

Фрагмент катионита:

Катионный обмен:
RH + KtAn = RKt + Han

Фрагмент анионита:

Анионный обмен:
ROH + HAn = RAn + H2O

IV. Осадочная хроматография основана на различной растворимости осадков, образуемых различными компонентами анализируемой смеси со специальными реактивами, нанесенными на высокодисперсное вещество. Анализируемые растворы пропускают через колонку, заполненную пористым веществом (носителем). Носитель пропитан реактивом-осадителем, который образует с ионами раствора осадки, имеющие различную растворимость. Образовавшиеся осадки в зависимости от растворимости располагаются в определенной последовательности по высоте колонки.

V. Эксклюзионная (молекулярно-ситовая) хроматография основана на разной проницаемости молекул компонентов в неподвижную фазу (высокопористый неионогенный гель). Эксклюзионная хроматография подразделяется на гельпроникающую (ГПХ), в которой элюент – неводный растворитель, и гель-фильтрацию, где элюент – вода.

Экспериментальная часть

(Бумажная хроматография, колоночная хроматография, тонкослойная хроматография)

1. Хроматография на бумаге

Разделите методом хроматографии на бумаге следующие смеси:

А) зеленый фломастер

Б) синий фломастер.

Цель эксперимента: освоить метод бумажной хроматографии, научиться определять разницу между чистыми веществами и смесями.

Оборудование : стаканчик с водой, полоска фильтровальной бумаги (10 см х 2 см), зелёный фломастер. На расстоянии 2 см от конца полоски проводится фломастером горизонтальная линия (параллельно меньшей стороне). Необходимо опустить этот конец в воду, чтобы нарисованная линия была над поверхностью воды. Наблюдаем, как намокает бумажная полоска, вода поднимается по ней вверх, доходит до нарисованной линии и увлекает краску с собой.

А далее мы увидим, как зелёная линия расплывается и оказывается двухцветной вверху – голубой цвет, ниже – зедёный. Данный опыт позволил определить, что зелёная краска фломастера на самом деле состоит из двух красок.

Синий цвет также разделился.

Замечание: использовать фломастеры с чернилами на водорастворимой основе (не маркеры для подписи дисков), не использовать туалетную бумагу – поднятие воды происходит слишком быстро, и картина получается размытая. Можно попробовать бумажное полотенце. Если нет фильтровальной бумаги, можно отрезать поля у газеты (только время затрачивается на наблюдение больше).

2.Изготовление хроматографической колонки

В качестве хроматографической колонки используем стеклянные трубки диаметром 6=8 мм и длиной 12-15см.

С одного краяв трубку помещаемнебольшой ватный тампон. Колонку наполовину заполняем сухим сорбентом – оксидом алюминия. Порошок сорбента уплотняем. Колонку закрепляем в лапке штатива.

О пыт. Разделение смеси катионов в хроматографической колонке

Берем растворы хлорида железа (III), сульфата меди(II), хлорида кобальта(II). Окраска этих растворов: желтая, голубая, розовая. Наливаем в стакан по 10 капель каждого рас­твора и перемешиваем стеклянной палочкой. Набираем пипеткой 1 мл смеси и медленно, по каплям выливаем её в хроматографическую колонку. Каждую порцию жидкости вносим только после того, как впитается предыдущая. Через некоторое время в колонке появляются цветные кольца адсорбированных ионов. Для более чёткого распределения цветных колец добавим в хроматографическую колонку 3-4 капли воды. По окраске зон определим расположение катионов в колонке с сорбен­том.

https://pandia.ru/text/78/355/images/image011_20.jpg" align="left" width="227" height="303 src=">

Полученная хроматограм му - так называют результат проведённой хроматографии - и указывает распределение катионов.

Таким образом, хроматография позволяет достаточно быстро разделить смесь, состоя­щую из близких по свойствам компонентов.

Для проведения хроматографии в качестве сорбентов можно использовать не только оксид алюминия, но и другие вещества, на­пример оксид магния, крахмал, карбонат кальция. Последний - основной компонент скорлупы куриного яйца.

Опыт Разделение смеси катионов на скорлупе куриного яйца

Возьмём половинку скорлупы куриного яйца, предварительно очищенную от плёнки. Ватной палочкой, смоченной в этиловом спирте, протрём её внутреннюю поверх­ность. Возьмём приготовленную для преды­дущего опыта смесь растворов трёх солей (FeCl3, CuS04, СоС12). Нанесём одну каплю смеси на внутреннюю сторону скорлупы. Когда жидкость впитается, на то же место нанесём ещё одну каплю этой смеси. После впитывания жидкости добавим в центр пят­на одну каплю воды. Фотографируем полученную хроматограмму.

Сравним расположение цветных зон на скорлупе с результатом предыдущего опыта. Обращает внимание сходство в последова­тельности расположения цветных зон. Это объясняется тем, что разные ионы адсорби­руются по-разному: одни сильнее, другие сла­бее. От этого зависит скорость их продвиже­ния по сорбенту. Если расположить катионы, находящиеся в анализируемой смеси, в по­рядке уменьшения их адсорбционной способ­ности, получим следующий ряд:

Fe3+ → Cu2+ → Co2+

https://pandia.ru/text/78/355/images/image013_19.jpg" align="left" width="144" height="162 src=">В лабораториях вместо яичной скорлупы применяют специальные пластинки из стек­ла, алюминия или пластмассы. На них пред­варительно наносят тонкий слой сорбента, поэтому такую хроматографию называют тонкослойной. Данный метод хроматографи-рования был предложен советским учёным в 1938 г.

https://pandia.ru/text/78/355/images/image015_17.jpg" align="left hspace=12" width="181" height="175">

https://pandia.ru/text/78/355/images/image017_11.jpg" align="left" width="158" height="158 src=">.jpg" align="left" width="154" height="163 src=">

Опыт «Разделение пятна от фломастера на бумаге»

Нам понадобится кружок фильтровальной бумаги. В центре круга сделаем жирную точ­ку чёрным фломастером (можно использо­вать тот же фломастер, что и в предыдущем домашнем опыте). Воспользуемся чашкой, на которую положим бумажный кружок. На­несём пипеткой в центр пятна капли воды.

https://pandia.ru/text/78/355/images/image021_8.jpg" align="left" width="226" height="246 src=">Практические работы" href="/text/category/prakticheskie_raboti/" rel="bookmark">практической работы я познакомилась с различными способами выполнения хроматографии

Хроматография - это метод разделения смесей, основанный на разной скорости движения молекул различных веществ в разных средах. Поэтому молекулы здесь разделяются. Для человечества этот метод позволил совершить качественный скачок вперед, создать в науки новые направления, провести новые исследования, сделать важные открытия, объединяя единомышленников в работе над каждой из проблем.

Литература

1. , «Химия. Вводный курс. 7 класс » Москва. Дрофа.2009г;

2. , . «Химия. Рабочая тетрадь 7 класс» Москва Дрофа.2009г.

3. Хроматография – простой способ анализа сложных веществ (Наука и жизнь. № 2, 1998 г.)

4. Изучение хроматографии на занятиях элективного курса (Химия в школе №5, 2012 г)

Информационная поддержка и Интернет-ресурсы

1.http://adalin. *****/l_01_00/l_01_10d. shtml

2. http://www. *****/art/ch-act/0325.php

3. http://*****/articles/565314/

4. http:///?p=94

5.Фото из личного архива

Для разделения компонентов смеси методом бумажной хроматографии на полоску фильтровальной хроматографической бумаги в 2-4 см от конца ее помещают каплю анализируемого образца, а конец полоски опускают в растворитель, который начинает двигаться по бумаге под действием капиллярных сил. Для предотвращения дегидратации бумаги подвижную фазу обычно насыщают водой. При движении подвижной фазы компоненты исследуемого образца, нанесенного на бумагу вблизи старта, распределяются между движущимися растворителем и пленкой воды, удерживаемой целлюлозой. При этом компоненты движутся с разной скоростью в виде зон, размер которых обычно несколько больше размера начального пятна. Хроматографию на бумаге обычно проводят в закрытом сосуде (рис. 1), чтобы избежать испарения растворителя при хроматографировании. При восходящей хроматографии верхний конец полоски бумаги закрепляют в держателе, а нижний опускают в растворитель, который налит в низкую кювету или чашку Петри, расположенную на дне сосуда, в котором проводится хроматографирование. Для этих целей можно использовать также большой мерный цилиндр, на дно которого наливают подвижную фазу, а сверху закрывают стеклом.

Рис. 1 - Хроматография на бумаге: А - восходящая хроматограмма; Б - нисходящая хроматограмма; 1 - сосуд для хроматографирования; 2 - резервуар с растворителем; 3 - хроматографическая бумага; 4 - стартовые точки; 5 - разделенные компоненты; 6 - фронт растворителя

При нисходящей хроматографии растворитель движется вниз по бумаге из расположенного в верхней части сосуда резервуара с растворителем. Таким способом можно элюировать отдельные компоненты.

Проявление бумажных хроматограмм в принципе не отличается от описанного для тонкослойных.

Эффективность бумажной хроматографии зависит как от типа бумаги, так и от состава подвижной фазы. Сорта бумаги отличаются пористостью, толщиной, степенью гидратации. По скорости движения растворители различают быстрые, средние и медленные бумаги. Наиболее распространенные типы хроматографических бумаг - ленинградская, ватман и др.

Наиболее распространенные системы растворителей: СН3СООН-Н2O (15:85 объем), 1-бутанол - СН3СООН-Н20 (4:1:5), 2-пропанол - NH3 (конц.) - Н2O (9:1:2), 1-бутанол - 1,5 н. NH3 (1:1), фенол - вода и др. Состав подвижной фазы обычно подбирают экспериментально или ориентируясь на данные, приведенные в справочниках или монографиях по бумажной хроматографии.

Использование ионообменной бумаги позволяет сочетать достоинства бумажной хроматографии и ионного обмена. Такую бумагу получают путем смешения ионообменной смолы с целлюлозой, используемой для изготовления бумаги.

Бумажная хроматография имеет большое значение для качественного анализа. Использование ее в количественном анализе ограниченно.

Распределительная хроматография основана на свойстве разделяемых компонентов различно распределяться между двумя несмешивающимися или слабосмешивающимися жидкими фазами. Одна из жидких фаз является неподвижной фазой, она прочно удерживается на поверхности твердого вещества - «носитетеля» - в виде мономолекулярного слоя жидкости. В другой фазе - подвижной - растворяют исследуемую смесь, нанесенную на носитель.

В процессе хроматографирования происходит перераспределение веществ смеси между двумя несмешивающимися жидкими фазами. Скорость передвижения отдельных компонентов различна, что обусловливает возможность выделения их из сложной смеси. В практике исследований наиболее широко распространен метод распределительной хроматографии на бумаге.

Распределительная хроматография на бумаге. Носителем при служит воздушносухая фильтровальная бумага, а содержащаяся в ней гигроскопическая вода является неподвижной фазой. В качестве подвижной фазы применяют несмешивающиеся или частично смешивающиеся с водой органические растворители.

При получении хроматограмм по методу бумажной хроматографии на край полосы фильтровальной бумаги наносят каплю исследуемого раствора, затем полосу погружают в специально предназначенную для хроматографирования стеклянную ванночку, содержащую подвижный растворитель. При продвижении растворителя по бумаге отдельные компоненты смеси также перемещаются, но с различной скоростью, что обеспечивает разделение смеси.

Хроматограммы получают в герметических камерах в атмосфере, насыщенной парами органического растворителя и воды. Полученные хроматограммы высушивают и для проявления разделенных веществ опрыскивают (проявляют) реактивом, который образует окрашенные соединения с выделенными веществами, что позволяет определить расположение их на полосе бумаги. В определенных условиях опыта распределение отдельных веществ в обеих жидких фазах характеризуется постоянным коэффициентом Rf.

Коэффициент распределения Rf определяется отношением расстояния (в см), пройденного испытуемым раствором, к расстоянию (в см), пройденному растворителем. Воспроизводимость значений Rf зависит от условий проводимых исследований (качества бумаги, степени чистоты растворителей, температуры, состава газовой атмосферы и т.д.).

Различают несколько вариантов бумажной хроматографии: восходящая - растворитель движется снизу вверх, нисходящая - растворитель движется сверху вниз и радиальная (круговая) - растворитель движется от центра к окружности. Кроме того, применяют одномерную и двухмерную хроматографию; при одномерной хроматографии разделение веществ проводят в одном направлении, при двухмерной - в двух взаимно перпендикулярных направлениях.

Одномерная хроматография. Одномерная хроматография наиболее проста и применяется для исследования несложных смесей, для проверки чистоты вещества, для идентификации веществ.

При одномерной хроматографии методика определения заключается в следующем. На полосу хроматографической бумаги на расстоянии нескольких сантиметров от края наносят определенное количество исследуемого раствора. Бумагу помещают в ванночку с растворителем, находящуюся в камере, используя методику восходящей или нисходящей хроматографии (рис. 11). Растворитель при этом продвигается и, когда до конца остается примерно 2 см, процесс прекращают, хроматограмму вынимают из камеры, отмечают фронт растворителя и высушивают при температуре 100° С для удаления растворителя.

Хроматограмму проявляют обработкой специальным реактивом и по расположению образовавшихся цветных пятен на хроматограмме устанавливают Rf для определенного вещества, учитывая расстояние от исходной точки нанесения раствора до середины соответствующего пятна. Затем по специальным таблицам можно определить, какому веществу (например, какой аминокислоте) соответствует пятно. Обычно для идентификации веществ используют одновременно полученную хроматограмму известных веществ - «свидетелей». По совпадению расположения пятен этих хроматограмм устанавливают идентичность веществ.

Двухмерная хроматография. Двухмерную хроматографию применяют для разделения сложных смесей, например для характеристики аминокислот, получаемых при гидролизе белков. Этот хроматографический метод заключается в том, что разделение веществ проводят в два приема, двумя растворителями во взаимно перпендикулярных направлениях.

Радиальная (круговая) хроматография. Для радиальной хроматографии применяют круглые фильтры, которые делят простым карандашом на ряд одинаковых по размеру секторов и проводят две окружности - одну на расстоянии 1 - 1,5 см от центра и вторую на расстоянии 5 см. На линию первой окружности (стартовой) в каждом секторе наносят капли исследуемого раствора, а вторая окружность является границей хроматограммы. В центре бумажного диска делают отверстие, вставляют бумажный фитиль, который погружают в растворитель.

Поднимаясь по бумажному фитилю, растворитель переходит на бумажный диск и, распространяясь по бумаге, переносит компоненты, находящиеся в капле, от центра к окружности. В качестве камер применяют чашки Петри с высокими бортами. Радиальная хроматография является наиболее простым и быстрым методом хроматографического разделения веществ. При этом методе достигается высокий эффект разделения.

При количественном анализе методом бумажной хроматографии на бумагу наносят определенный объем исследуемого раствора. Если анализируют растворы с небольшой концентрацией исследуемых веществ, то капли наносят несколько раз, каждый раз подсушивая нанесенное пятно, затем проводят хроматографическое разделение.

Для количественного определения выделенных веществ пользуются следующим приемом. Из полученной хроматограммы вырезают участок, содержащий выделенное вещество, элюируют его растворителем и определяют его концентрацию при помощи спектрофотометра или фотоэлектроколориметра.